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氯化琥珀膽堿注射液—氯化琥珀膽堿的測定—沉淀滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 氯化琥珀膽堿注射液—氯化琥珀膽堿的測定—沉淀滴定法
方法名稱:
氯化琥珀膽堿注射液—氯化琥珀膽堿的測定—沉淀滴定法
應用范圍:

本方法采用滴定法測定氯化琥珀膽堿注射液中氯化琥珀膽堿(C14H30Cl2N2O4·2H2O)的含量。

本方法適用于氯化琥珀膽堿注射液中氯化琥珀膽堿的含量測定。

方法原理:

供試品加水稀釋后,以溴酚藍為指示液,滴加稀醋酸至溶液顯黃色,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至沉淀變為藍紫色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于19.87mg的氯化琥珀膽堿。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 稀醋酸

3. 溴酚藍指示液

4. 基準氯化銨

5. 碳酸鈣

6. 熒光黃指示液

7. 糊精溶液

儀器設備:
試樣制備:

1. 稀醋酸

取冰醋酸60mL,加水稀釋至1000mL,即得。

2.溴酚藍指示液

取溴酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。

3. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化銨0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化銨,根據本液的消耗量與氯化銨的取用量,算出本液的濃度。

4. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g,加水使溶解成50mL。

操作步驟:

用內容量移液管精密量取本品適量(約相當于氯化琥珀膽堿0.4g),置錐形瓶中,用水10mL分次洗出移液管內壁的附著液,洗液并入錐形瓶中,加溴酚藍指示液數滴,滴加稀醋酸至溶液顯黃色,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至沉淀變為藍紫色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于19.87mg的氯化琥珀膽堿。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.764。

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