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氯烯雌醚—氯烯雌醚的測定—絡合滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 氯烯雌醚—氯烯雌醚的測定—絡合滴定法
方法名稱:
氯烯雌醚—氯烯雌醚的測定—絡合滴定法
應用范圍:

本方法采用絡合滴定法測定氯烯雌醚(C23H21ClO3)的含量。

本方法適用于氯烯雌醚的含量測定。

方法原理:

取供試品適量,經處理,加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)沉淀后,加硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于38.09mg的C23H21ClO3,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 無水乙醇

3. 硫酸鐵銨指示液

4. 硝酸

5. 金屬鈉

6. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 基準氯化鈉

10. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

儀器設備:
試樣制備:

1. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g,加水100mL使溶解,即得。

2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫氰酸銨8.0g,加水溶解成1000mL,搖勻,即得。

標定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經劇烈振搖后仍不褪色,即為終點。根據本液的消耗量計算本液的濃度,即得。

操作步驟:

取本品約0.5g,精密稱定,置250mL錐形瓶中,加無水乙醇15mL,緩緩加熱回流,待溶解后從冷凝器上口分次加入切成小塊的金屬鈉2.0g,繼續回流1小時,并時時振搖,加無水乙醇25mL,使過量的金屬鈉作用完全,繼續加熱15分鐘后加水70mL,放冷,加硝酸15mL,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,振搖,放置10分鐘,濾過,用水80mL分次洗滌容器和沉淀,加硫酸鐵銨指示液3mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.769-770。

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