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氯硝柳胺片—氯硝柳胺的測定—氮測定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 氯硝柳胺片—氯硝柳胺的測定—氮測定法
方法名稱:
氯硝柳胺片—氯硝柳胺的測定—氮測定法
應用范圍:

本方法采用單測定法測定氯硝柳胺片中氯硝柳胺(C13H8Cl2N2O4)的含量。

本方法適用于氯硝柳胺片中氯硝柳胺的含量測定。

方法原理:

供試品適量,照氮測定法(附錄 D第一法)測定,每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.36mg的C13H8Cl2N2O4

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸6mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

3. 基準無水碳酸鈉

儀器設備:
試樣制備:

1. 硫酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸6mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

操作步驟:

取本品約20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于氯硝柳胺0.3g),照氮測定法(附錄Ⅶ D第一法)測定,每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當于16.36mg的C13H8Cl2N2O4

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版二部,p.772。

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