方法名稱:
             氯碘羥喹—氯碘羥喹的測定—電位滴…" />
網站首頁
醫師
藥師
護士
衛生資格
高級職稱
住院醫師
畜牧獸醫
醫學考研
醫學論文
醫學會議
考試寶典
網校
論壇
招聘
最新更新
網站地圖
您現在的位置: 醫學全在線 > 藥學理論 > 藥物分析方法 > 正文:氯碘羥喹—氯碘羥喹的測定—電位滴定法
    

氯碘羥喹—氯碘羥喹的測定—電位滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 氯碘羥喹—氯碘羥喹的測定—電位滴定法
方法名稱:
氯碘羥喹—氯碘羥喹的測定—電位滴定法
應用范圍:

本方法采用電位滴定法測定氯碘羥喹(C9H5ClINO)的含量。

本方法適用于氯碘羥喹的含量測定。

方法原理:

取本品,照氧瓶燃燒法(附錄 C)進行有機破壞,吸收液照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用銀-玻璃電極,以硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定,第一次突躍點為碘的消耗量,第二次突躍點為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當于12.69mg的I,相當于3.545mg的Cl,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉(1→100)

3. 二氧化硫飽和溶液

4. 醋酸鈉

5. 冰醋酸

6. 丙酮

7. 聚乙二醇4000

8. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

9. 基準氯化鈉

10. 糊精溶液(1→50)

11. 碳酸鈣

12. 熒光黃指示液

儀器設備:
試樣制備:

1.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

操作步驟:

取本品約40mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進行有機破壞,以氫氧化鈉 (1→100)100mL與二氧化硫飽和溶液2mL為吸收液,待生成的煙霧完全吸收后,轉移至燒杯中,用緩沖液(取醋酸鈉13.61g,加水50mL使溶解,再加冰醋酸6mL,加水至100mL)分4次洗滌燃燒瓶,每次5mL,洗液并入燒杯中,加丙酮25mL與聚乙二醇4000少許,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用銀-玻璃電極,以硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定,第一次突躍點為碘的消耗量,第二次突躍點為氯的消耗量。每1mL硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當于12.69mg的I,相當于3.545mg的Cl。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版二部,p.775。

...
關于我們 - 聯系我們 -版權申明 -誠聘英才 - 網站地圖 - 醫學論壇 - 醫學博客 - 網絡課程 - 幫助
醫學全在線 版權所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖ICP備06007007號
百度大聯盟認證綠色會員可信網站 中網驗證
安徽十一选五开奖信息