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硼砂—硼砂的測定—中和滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 硼砂—硼砂的測定—中和滴定法
方法名稱:
硼砂—硼砂的測定—中和滴定法
應用范圍:

本方法采用中和滴定法測定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。

本方法適用于硼砂的測定。

方法原理:

取供試品適量,加水溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,煮沸2分鐘,冷卻,如溶液呈黃色,繼續滴定至溶液呈橙紅色,加中性甘油酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于9.534mg的Na2B4O7·10H2O,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 0.05%甲基橙溶液

3. 中性甘油

4. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準無水碳酸鈉

7. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

8. 酚酞指示液

9. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:
試樣制備:

1. 0.05%甲基橙溶液

取甲基橙0.05g,加水100mL使溶解,即得。

2. 中性甘油

取甘油80mL,加水20mL與酚酞指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色。

3. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取鹽酸9.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻,得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

5. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:

取本品約0.4g,精密稱定,加水25mL溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,煮沸2分鐘,冷卻,如溶液呈黃色,繼續滴定至溶液呈橙紅色,加中性甘油80mL與酚酞指示液8滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯粉紅色。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.812-813。

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