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碘酸鉀片—碘酸鉀的測定—分光光度法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 碘酸鉀片—碘酸鉀的測定—分光光度法
方法名稱:
碘酸鉀片—碘酸鉀的測定—分光光度法
應用范圍:

本方法采用分光光度法測定碘酸鉀片中碘酸鉀(KIO3)的含量。

本方法適用于碘酸鉀片中碘酸鉀的測定。

方法原理:
取本品適量,研細,精密量取適量,加水振搖使溶解并稀釋,搖勻,濾過,精密量取續濾液,加1%碘化鉀溶液、0.2mol/L硫酸溶液與淀粉指示液,用水稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法,立即在580nm波長處測定吸收度,另取對照品適量,同法測定,計算,即得。
試劑:

1. 蒸餾水

2. 1%碘化鉀

3. 0.2mol/L硫酸

4. 淀粉指示液

儀器設備:
可見分光光度計
試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

取經105℃干燥至恒重的基準碘酸鉀適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含12μg的溶液,搖勻,即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片,精密稱定,研細,精密量取適量(約相當于碘酸鉀1.2mg),置100mL量瓶中,加水約60mL,振搖使溶解并用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5mL,置50mL棕色量瓶中,加1%碘化鉀溶液2.0mL、0.2mol/L硫酸溶液5.0mL與淀粉指示液5.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數。

操作步驟:

供試品級對照品的測定

供試品級對照品溶液配制后,照紫外-可見分光光度法,立即在580nm波長處分別測定吸收度,計算,即得。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.811-812。

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