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碳酸鋰片—碳酸鋰的測定—中和滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 碳酸鋰片—碳酸鋰的測定—中和滴定法
方法名稱:
碳酸鋰片—碳酸鋰的測定—中和滴定法
應用范圍:

本方法采用中和滴定法測定碳酸鋰片中碳酸鋰(Li2CO3)的含量。

本方法適用于碳酸鋰片中碳酸鋰的含量測定。

方法原理:

供試品研細,取適量,加水和硫酸滴定液(0.5mol/L),緩緩煮沸使二氧化碳除盡,冷卻,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于36.95mg的Li2CO3,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準無水碳酸鈉

5. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

6. 酚酞指示液

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:
試樣制備:

1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:

取本品10片,精密稱定,研細,精密量取適量(約相當于碳酸鋰1g),加水50mL,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL,緩緩煮沸使二氧化碳除盡,冷卻,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.829。

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