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羧甲司坦—羧甲司坦的測定—氧化還原滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 羧甲司坦—羧甲司坦的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
羧甲司坦—羧甲司坦的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:

本方法采用氧化還原滴定法測定羧甲司坦(C5H9NO4S)的含量。

本方法適用于羧甲司坦的測定。

方法原理:

取本品適量,加水與鹽酸使溶解,再加水稍稀釋,加0.05%甲基橙溶液,在18-25℃用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)緩緩滴定至紅色消褪,每1mL溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于8.960mg的C5H9NO4S。計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 鹽酸

3. 0.05%甲基橙

4. 溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

5. 碘化鉀

6. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

7. 無水碳酸鈉

8. 碘化鉀

9. 基準重鉻酸鉀

10. 淀粉指示液

11. 稀硫酸

儀器設備:
試樣制備:

1. 0.05%甲基橙

取甲基橙0.05g,加水100mL使溶解,即得。

2. 溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

配制:取溴酸鉀2.8g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘后,加水100mL稀釋,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)液的消耗量,算出本液的濃度。室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

標定:取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制。

5.稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

取本品約0.15g,精密稱定,置250mL錐形瓶中,加水10mL與鹽酸4mL使溶解,再加水20mL,加0.05%甲基橙溶液1滴,在18-25℃用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)緩緩滴定至紅色消褪,每1mL溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于8.960mg的C5H9NO4S。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.817。

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