方法名稱:
             塞替派注射液—塞替派的測定—中和…" />
網站首頁
醫師
藥師
護士
衛生資格
高級職稱
住院醫師
畜牧獸醫
醫學考研
醫學論文
醫學會議
考試寶典
網校
論壇
招聘
最新更新
網站地圖
您現在的位置: 醫學全在線 > 藥學理論 > 藥物分析方法 > 正文:塞替派注射液—塞替派的測定—中和滴定法
    

塞替派注射液—塞替派的測定—中和滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 塞替派注射液—塞替派的測定—中和滴定法
方法名稱:
塞替派注射液—塞替派的測定—中和滴定法
應用范圍:

本方法采用中和滴定法測定塞替派注射液中塞替派(C6H12N3PS)的含量。

本方法適用于塞替派注射液中塞替派的含量測定。

方法原理:

取本品10支,分別用15%硫氰酸鉀溶液10mL將內容物移置具塞錐形瓶中,各精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)5mL,搖勻,放置20分鐘,各加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于6.307mg的C6H12N3PS,求出平均含量,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 15%硫氰酸鉀溶液

3. 甲基紅指示液

4. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

7. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

儀器設備:
試樣制備:

1. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,加水稀釋至200mL,即得。

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

5.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

操作步驟:

取本品10支,分別用15%硫氰酸鉀溶液10mL將內容物移置具塞錐形瓶中,各精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)5mL,搖勻,放置20分鐘,各加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.821
...
關于我們 - 聯系我們 -版權申明 -誠聘英才 - 網站地圖 - 醫學論壇 - 醫學博客 - 網絡課程 - 幫助
醫學全在線 版權所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖ICP備06007007號
百度大聯盟認證綠色會員可信網站 中網驗證
安徽十一选五开奖信息