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溴新斯的明—溴新斯的明的測定—非水溶液滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 溴新斯的明—溴新斯的明的測定—非水溶液滴定法
方法名稱:
新斯的明溴新斯的明的測定—非水溶液滴定法
應用范圍:

本方法采用非水溶液滴定法測定溴新斯的明(C12H19BrN2O2)的含量。

本方法適用于溴新斯的明的含量測定。

方法原理:

取供試品適量,加冰醋酸與醋酸汞試液溶解,加結晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.32mg的C12H19BrN2O2,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 醋酸汞

4.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

5.結晶紫指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:
試樣制備:

1.醋酸汞

取醋酸汞5g,研細,加溫熱的冰醋酸使溶解成100mL。本液應置棕色瓶內,密閉保存。

2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

3. 結晶紫指示液

取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20mL與醋酸汞試液5mL溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.820-821。

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