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纈氨酸—纈氨酸的測定—電位滴定法

醫藥數據庫中心 藥學論壇 纈氨酸—纈氨酸的測定—電位滴定法
方法名稱:
纈氨酸—纈氨酸的測定—電位滴定法
應用范圍:

本方法采用電位滴定法測定纈氨酸的含量。

本方法適用于纈氨酸。

方法原理:

供試品用無水甲酸和冰醋酸溶解,按照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,計算纈氨酸含量。

試劑:

1.無水甲酸

2. 冰醋酸

3.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:
試樣制備:

1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

操作步驟:

取本品約0.10g,精密稱定,加無水甲酸1mL溶解后,加冰醋酸25mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于11.72mg的C5H11NO2

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.855。

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